Kemijski pokusi

[Vladimir Prelog]

Endimion17 kaže:

Zato treba kupiti Soxhleta. Tikvicu i hladilo neki već imaju. Bilo bi samo dobro da je sve šlifano, da se ne dogodi i ekstrakcija kojekakvih sranja iz gumenih/plutenih čepova.
Soxhlet. <3

Kad smo već kod toga, jel bolji Soxhlet sa hladilom po Allihnu ili Dimrothu. Razmišljam si koji uzeti, i koji volumen? Onaj od 100 ili 250 ml.

Endimion17 kaže:

edit: refluks je trajao pola sata. Iscrpak profiltriran. Krasna proljetna zelena boja, očito od klorofila, jer pod UV-A fluorescira tipično crveno.
Najljepše je to što nakon što ispari smradni ester (ok, nije toliko smradni, za neupućene - ima miris po onom prozirnom ljepilu kojeg snifaju usamljena djeca ) ostane hardcore kamilični miris.
Napravio sam probnu kromatografiju na papiru i kredi s acetonskom fazom. Proba kao proba, prebrzo je išlo, ali vide se 2-3 komponente. Razvijao nisam.

:klap: :klap:

Vrlo zanimljivo i svaka čast na obavljenom eksperimentu. Produkt je, kako vidim, vrlo interesantan. Koliko je trajalo sve skupa?

Dax113 kaže:

Pa sasvim je solidno objasnio sve što je bilo sporno i koliko je meni poznato nema baš nekih rupa
a i pohvalno je što se netko zaista trudi malo obrazovati široke mase

Forumaš se malo, zaletio.

Edit: Sad se sjetih, netko je davno na Threadu stavio tablicu sa omjerima NaCl-a, vode i leda u rashladnoj smjesi. Tražim je dugo ali ne mogu naći tu tablicu. Da li bi netko mogao postati nešto slično i napisati nešto o tome, jer trenutno ne pronalazim ništa, ako nije problem. Postoji thread o "kriogenim potrepštinama" ali tamo piše samo za LN2 i CO2(s). Ništa o rashladnim smjesama.

[mit-cha]

sal_mirabilis kaže:

Nisam siguran postoji li uopće konkretan pokus koji pokazao da negdje imaš etanola. Primarni alkoholi reagiraju razmjerno slično, a ni sekundarni nisu daleko. Imaš nešto što se zove jodoformna reakcija i koja ide s etanolom, ali u pivi imaš toliko toga da bi alkohol trebalo prvo oddestilirati.
No, opet samo iz tog ishoda ne možeš biti sigurna da to nije bio npr. propan-2-ol ili aceton pa bi iza zamućenja otopine (inače, reakcije ide tako da zalužiš natrijevom lužinom i dodaš joda u smjesu za koju te zanima sadrži li acilnu skupinu vezanu za ugljik) trebalo jodoform ukloniti npr, ekstrakcijom, a ostatak upariti i čekati da iskristalizira natrijev formijat koji bi bio dokazom da je jodoform zbilja ili od etanala ili etanola. Naravno, treba onda pokazati i da sol jest formijat.

Isto tako, savršeno je izvjesno da postoji i neka suvislija procedura, samo što ju ja ne znam.

Što se materijala tiče, ja skupljam više one tiskane pa mogu preporučiti posjet Hreliću u proljeće jer se među tamošnjim starudijama nađe i nešto skriptâ za kemijske praktikume. Skupih tako njih nekolicinu, kao i hrpu udžbenika.

a ovo se čini previše komplicirano da bi se izvelo u nekoliko sati koliko traje praktikum
a šteta, profesor prije mene imao je zapisano u svom programu da izvodi pokus "dokazivanje etanola u pivu", tražila nešto tog tipa na netu i nema ništ i sad ja patim za tim pokusom

znam da se primarni, sekundarni i tercijarni alkoholi međusobno mogu razlikovati lucasovim testom, a sad baš direktan dokaz za etanol to ne mogu naći nigdje neki takav tip pokusa
hvala na pomoći

[sal_mirabilis]

mit-cha kaže:

a ovo se čini previše komplicirano da bi se izvelo u nekoliko sati koliko traje praktikum
a šteta, profesor prije mene imao je zapisano u svom programu da izvodi pokus "dokazivanje etanola u pivu", tražila nešto tog tipa na netu i nema ništ i sad ja patim za tim pokusom

znam da se primarni, sekundarni i tercijarni alkoholi međusobno mogu razlikovati lucasovim testom, a sad baš direktan dokaz za etanol to ne mogu naći nigdje neki takav tip pokusa
hvala na pomoći

Pa nije da se destilacija, ekstrakcija, uparavanje i par pokusa sa soli ne mogu izvesti u par sati. Je malo žešće, ali nije neizvedivo.
S druge strane, može se i destilacijom ići do 96%-tnog etanola pa ga potpuno osušiti natrijevim sulfatom ili nečim što se u etanolu neće otopiti. Iza toga se može odrediti molekulska masa po Dumasu. :
Inače, dokazi su u organskoj vezani za funkcionalne skupine, ne konkretne spojeve. Tako da možda i nije cilj dokazati baš konkretan spoj.

[Charobniak]

sal_mirabilis kaže:

Zamisli si sljedeći pokus: Imaš ogromnu prostoriju ispunjenu metanom. Na jednom zidu nalazi se cijev kroz koju polako krene ulaziti čisti kisik. U času kad počne ulaziti kisik, kroz dvije bliske elektrode se propusti struja sasvim solidnog napona tako da se pojavi nešto iskri.
Što će se u tom trenu dogoditi?
Što gori u čemu?

sal_mirabilis kaže:

S druge strane, može se i destilacijom ići do 96%-tnog etanola pa ga potpuno osušiti natrijevim sulfatom ili nečim što se u etanolu neće otopiti. Iza toga se može odrediti molekulska masa po Dumasu. :

Kalcijev oksid može sasvim solidno poslužiti. Kalcijev hidroksid koji nastaje u reakciji s vodom nije topljiv u alkoholu, tako da se jednostavno može izdvojiti filtracijom ili još bolje, destilacijom. Ali ovo je praktično tek iznad određene koncentracije alkohola, pošto treba po molu vode (~18 g) dodat 56 grama kalcijevog oksida.

Postoji i postupak sa magnezijem (i određenim katalizatorom, mislim da jodom), pri čemu nastaje magnezijev alkoksid (etoksid), koji onda reagira s vodom pa nastaje magnezijev hidroksid koji također nije topljiv u alkoholu, pa se može izdvojiti.

[Endimion17]

Vladimir Prelog kaže:

Kad smo već kod toga, jel bolji Soxhlet sa hladilom po Allihnu ili Dimrothu. Razmišljam si koji uzeti, i koji volumen? Onaj od 100 ili 250 ml.

Hladilo je ionako stvar sama za sebe koju ćeš kupovati neovisno o Soxhletu.
Računaj na to da Dimroth bolje hladi, ali zato ima i veću površinu po kojoj ostaje više otapala. Alihnove kugle imaju manju površinu, ali su zato okomitije i otapalo lakše spuzne natrag.
Ne trebaš se brinuti oko hlađenja, jer za debelu većinu otapala zona kondenzacije neće ti se popeti ni blizu vrha čak ni u Liebigovom.

:klap: :klap:

Vrlo zanimljivo i svaka čast na obavljenom eksperimentu. Produkt je, kako vidim, vrlo interesantan. Koliko je trajalo sve skupa?

Niti sat vremena. Sad bi trebalo oddestilirati otapalo, doduše čini mi se da će konkretnog ekstrakta manje od mililitra, tako da pojma nemam u što se upuštam. Barem mi ne može ništa biti.

Edit: Sad se sjetih, netko je davno na Threadu stavio tablicu sa omjerima NaCl-a, vode i leda u rashladnoj smjesi. Tražim je dugo ali ne mogu naći tu tablicu. Da li bi netko mogao postati nešto slično i napisati nešto o tome, jer trenutno ne pronalazim ništa, ako nije problem. Postoji thread o "kriogenim potrepštinama" ali tamo piše samo za LN2 i CO2(s). Ništa o rashladnim smjesama.

Nisam siguran je li ikada bilo samo to o čemu pišeš, ali znam da je bilo ovo:
http://rapidshare.com/files/44039441...s_with_ice.pdf
Nisam provjeravao koliko je točno.

[mit-cha]

sal_mirabilis kaže:

Pa nije da se destilacija, ekstrakcija, uparavanje i par pokusa sa soli ne mogu izvesti u par sati. Je malo žešće, ali nije neizvedivo.
S druge strane, može se i destilacijom ići do 96%-tnog etanola pa ga potpuno osušiti natrijevim sulfatom ili nečim što se u etanolu neće otopiti. Iza toga se može odrediti molekulska masa po Dumasu. :
Inače, dokazi su u organskoj vezani za funkcionalne skupine, ne konkretne spojeve. Tako da možda i nije cilj dokazati baš konkretan spoj.

pokus je za učenike prehrambene struke, pa sam si mislila da možda i postoji neka jednostavna metoda za dokazati etanol u prehrambenim proizvodima, jer je to njihova struka, pa bi baš taj pokus iz organske bio njima primjeren, a meni kao kemičaru nije poznat
ovo bi njima bilo prežestoko

[Vladimir Prelog]

Endimion17 kaže:

Hladilo je ionako stvar sama za sebe koju ćeš kupovati neovisno o Soxhletu.
Računaj na to da Dimroth bolje hladi, ali zato ima i veću površinu po kojoj ostaje više otapala. Alihnove kugle imaju manju površinu, ali su zato okomitije i otapalo lakše spuzne natrag.
Ne trebaš se brinuti oko hlađenja, jer za debelu većinu otapala zona kondenzacije neće ti se popeti ni blizu vrha čak ni u Liebigovom.

Ma uglavnom me i brinula zona kondenzacije. Koliki vol. bi bio prikladan 100 ili 250 ml?

Endimion17 kaže:

Niti sat vremena. Sad bi trebalo oddestilirati otapalo, doduše čini mi se da će konkretnog ekstrakta manje od mililitra, tako da pojma nemam u što se upuštam. Barem mi ne može ništa biti.

A, produkt svega toga bi trebao biti ... super koncentrat kamilice?
Spremi ga u ampulu, za vremena kad prehlada stisne.

Endimion17 kaže:

Nisam siguran je li ikada bilo samo to o čemu pišeš, ali znam da je bilo ovo:
http://rapidshare.com/files/44039441...s_with_ice.pdf
Nisam provjeravao koliko je točno.

Moglo bi pomoći, a za one smjese koje ja budem radio javim koja je najniža ostvarena temp. hlađenja.

[Endimion17]

Vladimir Prelog kaže:

Ma uglavnom me i brinula zona kondenzacije. Koliki vol. bi bio prikladan 100 ili 250 ml?

Ako namjeravaš proizvoditi nešto i onda prodavati, ili makar praviti žestoku kavu, onda 250. Inače je 100 sasvim dosta. Sjeti se da ti trebaju i otapala.

A, produkt svega toga bi trebao biti ... super koncentrat kamilice?
Spremi ga u ampulu, za vremena kad prehlada stisne.

Da, nešto zeleno i snažno. Hulk of teh flowerz.

[sal_mirabilis]

mit-cha kaže:

pokus je za učenike prehrambene struke, pa sam si mislila da možda i postoji neka jednostavna metoda za dokazati etanol u prehrambenim proizvodima, jer je to njihova struka, pa bi baš taj pokus iz organske bio njima primjeren, a meni kao kemičaru nije poznat
ovo bi njima bilo prežestoko

Možeš ići i na kemijski senzor koji svi imamo - nos.
Ako netko i ne poznaje miris etanola, sigurno će, ponjušivši destilat i uzorak za koji zna da je etanol, moći doći do zaključka da se radi o istoj tvari.

[Endimion17]

Oddestilirao sam ester iz one kamilične smjese. Dobio sam nešto manje od pola mililitra uljaste tekućine koja urnebesno miriši na to cvijeće.
Sad razmišljam o tome što da učinim s njom. Možda je najbolje zataliti je u ampulu. Profiltrirat ću je kroz grudicu vate u pipeti.

[arbor]

Vladimir Prelog kaže:

Edit: Sad se sjetih, netko je davno na Threadu stavio tablicu sa omjerima NaCl-a, vode i leda u rashladnoj smjesi. Tražim je dugo ali ne mogu naći tu tablicu. Da li bi netko mogao postati nešto slično i napisati nešto o tome, jer trenutno ne pronalazim ništa, ako nije problem. Postoji thread o "kriogenim potrepštinama" ali tamo piše samo za LN2 i CO2(s). Ništa o rashladnim smjesama.

Suhi led + otapalo:

Otapalo Minimalna temp. °C

etan-1,2-diol -15
etanol -75
triklormetan -77
aceton -86

Sastav smjesa za hlađenje, u volumnim dijelovima:

3 dijela leda + 1 dio natrijeva klorida (NaCl) (-21°C)
3 dijela leda + 2 dijela magnezijeva klorida heksahidrata (MgCl2*6H2O) (from -27 to -30°C)
2 djela leda + 3 kalcijeva klorida heksahidrata (CaCl2*6H2O) (-40°C)
2 dijela leda + 1 dio conc. HNO3 (-56°C)

[Vladimir Prelog]

arbor kaže:

Suhi led + otapalo:

Otapalo Minimalna temp. °C

etan-1,2-diol -15
etanol -75
triklormetan -77
aceton -86

Sastav smjesa za hlađenje, u volumnim dijelovima:

3 dijela leda + 1 dio natrijeva klorida (NaCl) (-21°C)
3 dijela leda + 2 dijela magnezijeva klorida heksahidrata (MgCl2*6H2O) (from -27 to -30°C)
2 djela leda + 3 kalcijeva klorida heksahidrata (CaCl2*6H2O) (-40°C)
2 dijela leda + 1 dio conc. HNO3 (-56°C)

Hvala.

[Endimion17]

Samo da se pohvalim, imao sam nešto prastare dušične na stolu, pa sam ubacio nešto bakra u nju, nekih 10 grama i nakon filtracije i 2 prekristalizacije, evo produkt.

U epruveti je natrijev hidroksid i nešto pijeska, da upije vlagu od preostale dušične kiseline.

U par dana sam dva puta uspio sjebati stvar, ostavio bih sušiti otopinu na lampici i zaboravio, da bi me ujutro dočekala prostorija puna dima i uništena hidratna sol.



Glede plastičnog pribora, posebno je dobar za neki teren i otopine koje sadrže znatne količine fluorida. Inače preferiram staklo kad god mogu, ali ponekad se mora na plastiku.

[SKOLA99]

evo riješenje za one koji nemaju eksikator http://www.youtube.com/watch?v=XJFfS_YbbYI
ideja mi e čini dobta, što vii mislite?

samo me muči gdje nabavit neke veče kloičine silika gela

[terraxus94]

netreba ti silica gel, NaOH je puno lakse nabavljiv i higroskopniji je od vecine tvari koje treba osusiti

[SKOLA99]

ima li neko od vas nekakav zanimljiv pokus tipa kako nastaje fotografija, ugl. nešto sa srebrom. aj ako imate javite treba mi

[mit-cha]

nije baš prava tema, ali ako mi netko može nabrojati sve moguće oznake za teško taljivo staklo

[sal_mirabilis]

SKOLA99 kaže:

ima li neko od vas nekakav zanimljiv pokus tipa kako nastaje fotografija, ugl. nešto sa srebrom. aj ako imate javite treba mi

Dovoljno ti je napraviti emulziju nekog srebrovog halogenida i to nanijeti ravnomjerno na komad (filter-)papira te pustiti da se negdje u mraku posuši. Ako dio pokriješ kakvim predmetom pa izneseš na svjetlo i onda pustiš neko vrijeme, dobit ćeš "sjenu" tog predmeta. Iza toga treba fiksirati sliku tako da se preostali halogenid ispere otopinom tiosulfata. Prava fotografija već traži uporabu optike.
Nešto slično će se (ako se uspješno spravi pokuse) za manje od dva tjedna (26., 27. siječnja) izvoditi u zagrebačkom SC-u na nekakvom znanstvenopopularnom događanju pa navrati ako nađeš volje i vremena. Općenito, bit će priče o kemiji i svjetlosti. Detaljnije ću moći reći kad se događaj još malo približi, a valjda bude i kakvih najava uokolo.

mit-cha kaže:

nije baš prava tema, ali ako mi netko može nabrojati sve moguće oznake za teško taljivo staklo

Hoćeš reći da postoje nekakve oznake?
Ja znam samo za Boral i Pyrex te kvarcno.

[mit-cha]

sal_mirabilis kaže:

Hoćeš reći da postoje nekakve oznake?
Ja znam samo za Boral i Pyrex te kvarcno.

ne mislim na oznake u klasičnom smislu te riječi
hvala na brzom odg, za Boral nisam znala
ja sam čula još za Duran i Kimax, tj. tako imam napisano u bilj. iz praktikuma još s faksa

[Endimion17]

Boral, Pyrex i Duran, a vjerojatno i Kimax, pa i Jena (jensko staklo, mislim da ih je preuzeo Schott) su relativno slična ista stvar. Borosilikatno staklo nespecificirane klase. To su samo imena tvrtki. Boral je tvornica u Puli, Pyrex je američka, Duran je njemačka.

Klase su ti recimo boro 3.1, boro 3.3. Sve tvrtke starije od par desetaka godina su prošle prelazak na novu klasu. Zato se recimo na staro staklo ne da nataliti novo i obrnuto, jer se drukčije stežu pa to završi pucanjem, zna biti spektakularno.

Kvarcno je nešto sasvim treće, naravno.